DT-30系列微水仪试剂的更换及注意事项

一、我公司出售的含吡啶试剂150μl可与100mg水置换反应，无吡啶试剂150μl可与75mg水置换反应（均为理论值）。仪器的平衡点自动识别界限为0.4μg/s。仪器在“过水"状态下运行到电解速度低于0.4μg/s，15秒后（区间无震荡）进入“正常"“空白"状态。再运行15秒（区间无震荡），仪器进入“正在测量"状态，可进行正常的测定。仪器在“正在测量"状态时电解速度越低越好（但不能为零，为零时又转为“过碘"状态）。

二、卡尔费休试剂是一种耗材，并不是可以无限使用的，基于1mol碘可以和1mol水置换的基本原理，当碘被置换完毕后仪器再继续电解使用，将会造成反向过碘（即试剂的颜色由淡黄色慢慢变深。如果不及时处理，最终致使电解电极铂丝内网沉积过量的碘，造成黑色沉淀，电导率降低，导致电解电极报废），当在试剂在临界值时，在低端电解速度会在0.35-0.4μg/s之间震荡，为避免此种情况出现，DT-30系列微水仪说明书中有明确提示，在做试样试验前晃瓶3~5次吸收瓶中水分后，仍在0.35~0.40μg/s的电解速度进入“正常"和“正在测量"界面，此时卡氏试剂已经处于不健康状态，应立即停机，更换新试剂。务必注意！

长时间不用，电解池内会因为吸潮存在大量水分，最终使得试剂失效，当微水仪检测到大量水分时，在电解时电解速度会一直在40-42μg/s高速电解，此时要注意观察，以电解出的水分含量15000μg为界点，达到界点电解速度没有下降的话，应及时退出，让仪器和试剂静置5-10分钟，然后重复操作，如果累加超过三次电解速度仍然没有下降的趋势，说明本电解池的试剂已经严重过水或者没有碘了，已经失效了，应立即按照操作步骤更换新的试剂。如果一直在高速电解无人管理，会导致电解池试剂在大电解电流作用下温度升高，从而加速碘的消耗，破坏试剂，最终导致电解电极内网发黑，损坏。所以，仪器在使用时，操作人员不要长时间走开，做到机不离人，人不离机。

三、假如以上状态出现而没有立即更换试剂，除测定结果出现偏差外，会在电解电极内出现棕黑色“碘化合物"的沉积。一旦出现此现象应立即关机，轻轻取出电极，倒出试剂，用铬酸或盐酸浸泡已出现棕黑色的电解电极内网，直至“碘化合物"全部溶出，电解电极内网呈现出原铂丝的银白色为止。然后倒出铬酸或盐酸用无水乙醇清洗后烘干（电吹风机吹干或置于80℃烘箱4小时以上）然后可以再用。如果“碘化合物"沉积太多，无法浸泡清洗，则此电解电极报废。

四、综上所述：①卡氏试剂是耗材，在150ml试剂与水的置换反应界限内是可以重复使用的，一旦超出必须更换。②出现“碘化合物"沉积必须立即关机处置，否则电极会报废。③为使测定结果准确，必须保证电解池上部空间的空气相对干燥，处理办法为使用前先拿起电解池轻轻摇晃几次，使试剂尽可能的吸收上部空间空气中的水分，这样找到平衡点也比较容易。在一个工作班次中测定大量试样时，每做不超过十个试样也应关机多次摇晃，以免上部空间的大量水分子冲击试剂界面造成测量误差。④不管是否使用仪器，每隔7天必须轻微扭动、转动电解池上的所有配件磨口，以免卡死，如发现干涩，请涂抹真空油脂。